分别称取0.0100、0.0500、红外0.1000、碳硫碳0.2000、仪测0.5000g土壤标准物质GBW07402a于坩埚中,定土的全每种取样量平行测试8次,壤和以探究全碳含量与取样质量的沉积关系。实验结果见图1。物中
由图1可知,高频当取样质量在0.0500g以下的红外测定值的稳定性和准确度较差;取样量在0.1000g及以上时,测定值之间波动小,碳硫碳测定结果精密度最高,仪测准确度好。定土的全取样过少导致的壤和结果不理想,一方面可能是沉积在称量过程中造成了误差导致结果不稳定;另一方面,样品燃烧过程中会产生粉尘,样品取样少则生成的CO2浓度也小,因此,粉尘对CO2的影响相对较大,因而导致结果的波动较大。随着取样量的增加,上述两方面因素对结果的影响相对较小,结果趋于理想。当取样量过大,上述质量的助溶剂不能使样品燃烧充分,致使测定结果偏低。因此,取样量过少容易产生较大误差,取样量过多容易导致样品燃烧不完全,根据上述分析和实验,取样量为0.1000g是该方法理想的称样质量。
常用的助熔剂有纯铁、钨、锡等。助熔剂对实验结果的准确性影响很大,其添加量的多少会直接影响样品的燃烧情况。本实验以助熔剂的叠放顺序和添加质量两个方面为研究对象,探究其对实验结果的影响。
纯铁助熔剂的作用是在高频电流中熔化使样品燃烧;钨的熔点高,使熔化体系平稳地燃烧不易飞溅;锡的熔点较低,能降低体系的凝固点有利于CO2的全部释放。
为了能让样品充分燃烧,经大量试验验证,当取样量为0.1000g时,三者加入顺序为样品、纯铁、钨锡助熔剂,样品平铺在坩埚底部且助熔剂均匀分布在样品时,实验效果较好。
以标准物质GBW74360a为研究对象进行试验。实验中称取标准物质0.1000g,在探究纯铁助熔剂添加量时,控制钨锡助熔剂的加入量为1.00g;在探究钨锡添加量时,控制纯铁助熔剂加入量为0.80g。试验结果见表2。
由表2可知,当纯铁和钨锡助熔剂加入均较少时,样品不能完全燃烧,测定的平均值偏低;随着添加量增大,测定结果RSD呈下降趋势;当铁添加量大于0.80g,钨锡添加量为1.00g时,测得结果较为理想。这说明在样品中加入0.80g纯铁,加入1.00g钨锡助熔剂足以使样品中的碳完全释放。综上所述,当取样量为0.1000g,纯铁添加量为0.80g,钨锡助熔剂添加量为1.00g时,样品可充分燃烧,测定结果较为理想。
选择全碳含量较低的样品放入600℃马弗炉中高温灼烧2h,制备空白样品。对空白样品进行多次测量,按照3倍标准偏差计算方法检出限,实验数据见表3。
由表3可知,该方法的检出限为0.003%,低于行业标准方法DZ/T0279.26-2016的检出限,表明该方法检出限满足土壤样品的分析要求。
对8种土壤和沉积物标准物质进行测定,计算相对误差(RE%)和相对标准偏差(RSD%,n=7),确定方法的精密度和准确度,测定结果见表4。
由表4可知,该方法测定结果的RSD(n=7)在0.59%~4.44%范围内,相对误差在-2.17%~3.23%之间,该实验方法测定结果稳定,且重现性良好,精密度和准确度均能达到测定土壤中全碳含量标准。
本研究使用高频红外碳硫仪测定土壤和沉积物中的全碳含量。对样品取样质量、助熔剂添加顺序及添加量等因素进行了探究,优化了实验方法;经国家一级标准物质验证,该方法的检出限、精密度、准确度均满足土壤样品分析质量要求。该方法克服了传统方法的弊端,操作简单快捷、效率高、准确度好,可应用于批量样品的测定,对土壤环境监测和土地可持续发展具现实意义。
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